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钛铁矿分析—钴的测定方法

2019-05-05   
亚硝基红盐比色法

 

    在pH5.5的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中,钴与亚硝基红盐生成安稳的赤色络合物,进行钴的比色测定。

 

    一、试剂

 

    硫酸高铁铵溶液,1毫升约含10毫克铁,称取17.2克硫酸高铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]溶于200毫升5%硫酸溶液中。

 

    二、标准系列的制造

 

    汲取含0、5、10、15、……50微克钴的标准溶液,别离置于150毫升烧杯中,参加30毫克铁溶液、50%乙酸钠溶液30毫升,加热煮沸5分钟。加0.3%亚硝基红盐溶液10毫升,煮沸3分钟。加硝酸10毫升,再煮沸1分钟,冷却后参加1∶3磷酸3毫升,搅匀。移入100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用目视比色法或于520毫微米处丈量其吸光度。

 

    三、分析手续

 

    汲取测定铜时所制备的溶液10毫升,置于150毫升烧杯中(如试样中铁量不高,应参加适量的铁,使铁量为30毫克左右,空白中亦应参加30毫克铁),加50%乙酸钠溶液30毫升,以下分析手续与标准系列制造同。

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