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硫酸镍和氯化镍溶液的分析方法

2019-03-14    来源:    
―、硫酸镍和氯化镍中镍总量的测定  1.办法摘要  在碱性溶液中,镍与EDTA生成安稳的络合物,以紫脲酸铵为指示剂,反响如下:    2.试剂  (1)标准0.05molEDTA溶液;  (2)缓冲溶液(pH=10):溶解54g氯化铵于水中,加人350mL(d=0.89)加水稀释至1L;  (3)紫脲酸铵指示剂。  3.分析办法  取分析镀液10mL于100容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。汲取此稀释液10mL于250mL锥形瓶中,加水80mL,缓冲溶液10mL,加人紫脲酸铵指示剂少数,以标准0.05molEDTA滴定至由橙黄色恰变为紫色为结尾。    二、氯化镍中氯离子含量的测定  1.办法摘要  氯离子与定量地生成白色氯化银沉积,以为指示剂,反响式如下:    2.分析办法  用移液管汲取镀液10mL于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。汲取此稀释液10mL于250mL锥形瓶(若测Ni2+总量已稀释,可直接汲取稀释液)。加水50mL及1%溶液2?5滴,用0.1mol标准滴定至最终一滴生成的白色沉积略带淡红色为结尾。  三、的测定  1.办法摘要  是一元弱酸,不能直接用碱滴定。但甘油、甘露醇和转化糖等含多羟基的有机物,能和生成较强的络合物,可用碱滴定,以酚酞为指示剂。  2.试剂  (1)甘油混合液:称柠檬酸钠60g溶于少数水中,加人甘油600mL,再加人2g酚酞(溶于少数温热乙醇),加水稀释至1L。  (2)标准0.1mol溶液。  3.分析办法  汲取稀释液10mL于250mL锥形瓶中,加水10mL,加甘油混合液25mL,以0.1mol标准滴定至溶液由嫩绿色变为灰蓝色为结尾。  附注:结尾编号由嫩绿―灰蓝―紫红。例如,灰蓝色结尾不易控制,可滴至紫红色再减去过量的毫升数(约0.2mL)。
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