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锑冶炼

2019-03-04   
    锑的化合物在工业上的用处很广泛,它已成为多种重要的化工质料,其间首要的工业化合物有三氧化二锑、和锑的多种盐类。我国称三氧化二锑为锑白,首要用于珐琅、颜料、油漆、塑料、陶瓷以及防火织物等制品工业,特别是作阻燃剂,用于防火制品。我国称为生锑,首要用于安全火柴、弹药、鞭炮和橡胶工业。
        我国锑白和生锑出产至今已构成独具特色的出产工艺。锑盐如焦锑酸钠、醋酸锑等多种重要锑盐,自70年代末开端研发,现在已构成出产规模,部分产品还出口国外,得到外商的好评。
        一、生锑出产
 
    (一)概述
 
    生锑是一种纯洁的针状结晶,由高档次辉锑矿直接熔析生成。依据不同用处,出产不同的质量或种类。表1和表2为我国和前苏联的现行生锑质量标准。
表1  我国生锑的现行质量标准(GB5236-85)





品 级

代 号

化学成分%


Sb

化合硫

杂质不大于


不熔物

不溶物

游离硫


一级
二级

Sb2S3-1
Sb2S3-2

70.0~73.0
69.0~73.0

25.0~28.3
25.0~28.3

0.3
0.5

1.5
不规则

0.07
0.10
表2  前苏联生锑的质量标准(OCT48.35-72)





项 目

ΣSb

ΣS

杂质不大于%


不熔物

As2S3

H2O

游离硫


%



25.5~28

0.2

0.3

0.1

0.07
       我国首要选用火法工艺出发生锑。一种是民间选用的土法,即旧式的坩埚析法,出产规模很小;一种是反射炉熔析法,是现代工业出产的办法。
    图1为我国反射熔炼生锑的工艺流程。

 

图1  生锑出产工艺流程
    (二)质料与燃料
    1、质料-辉锑矿块矿
    对矿石的质量要求如下:





Sb

S

水分

粉矿

粒度


>45%

>16%

<5%

<5%

20~50mm
    入炉粉矿量之所以不能大于5%,是因为粉矿量添加,形成锑液与矿石残渣的别离困难,不光渣含锑增高,并且粉矿会进入生锑液污染生锑。
 
    2、燃料
    我国出产锑的反射炉选用烟煤作燃料,对其质量要求如下:





固定碳

蒸发物

灰分

水分

块度


50%~60%

15%~10%

15%~10%

6%±

30μm
 
    (三)技能操作条件挑选
 
    1、备料与加料
 
    (1)备料
    矿石经查看契合质量要求,不该混有铜、铅、铁及复原物和金属锑,大块矿石需先用颚式破碎机碎至规则粒度。
    (2)加料
    分次加料:每加一次料,熔析后放一次生锑液,出一次渣;每昼夜加料6次,即每昼夜循环作业6次。
    2、炉温操控
    加料前炉膛温度升到900~1000℃,熔析时期炉膛温度操控在750~850℃,炉内坚持复原气氛。
    (四)产品
    1、生锑锭
    锡矿山矿务局实践出产的生锑锭质量与国家一级标准列于表3。
表3  生锑锭国家一级标准与实践质量  %




质量指标

国家一级标准

锡矿山实践产品


总含锑量
化合物硫
游离硫
不溶物

70.0~73.0
25.0~28.3
不大于0.07
不大于0.3

72~73
26.7~28.1
痕量
0.02~0.11
 
    2、锑渣
    锑渣首要为脉石和未熔析彻底而残留在脉石中的硫化锑,锑渣含锑一般为20%~25%。表4为锑渣的化学成分实例。
表4  锑渣化学成分实例  %




产品

Sb2S3

SiO2

FeO

CaO

其它

算计


锑渣1
锑渣2

28.16
32.16

30.50
29.20

23.40
18.30

14.50
12.50

3.44
7.84

100.00
100.00
 
    锑渣可参加直井炉或鼓风炉处理,收回其间的锑。
    3、烟尘
    在熔析阶段中反射炉排出的烟气含有Sb2S3粉尘,在放生锑液和扒渣时,烟气中含有很多Sb2S3和Sb2O3,烟气经冷却收尘后,烟尘可送熔炼反射炉处理,收回其间的锑。表5为烟尘的化学成分实例。
表5  熔析反射炉烟尘化学成分实例  %





产品

Sb

As

Fe

S

Pb

SiO2

CaO

其它

算计


烟道尘
布袋尘

60.0~70.0
65.0~75.0

0.1~0.2
0.3~0.5

0.4~0.7
0.2~0.3

0.8~1.2
0.5~0.6

0.1~0.2
0.2~0.5

1~1.5
0.5~0.7

0.8~1.2
0.5~0.8

36.8~26.2
32.8~21.6

100.0
100.0
 
    (五)技能经济指标
 
    1、炉床能率
 
    熔析反射炉的床能率:一般为1.2~1.5t/(m2·d),锑矿山矿务局北炼厂8m2反射炉的实践床能率为1.4~1.8t(m2·d)。
    2、直接收回率
    熔析反射炉的直接收回率:一般为70%,锡矿山矿务局北炼厂为70%~73%。
    3、冶炼收回率
    熔析反射炉的冶炼收回率包含生锑炉渣、浇铸浮渣和烟尘处理所收回的锑,锑的冶炼总收回率为98%左右。
    4、锑渣出产率与渣含锑
    锑渣产出率与入炉锑矿石档次有关,入炉矿石含锑45%~48%,锑渣产出率为30%~32%。渣含锑一般为20%~25%,最高达30%,锡矿山矿务局北炼厂锑渣产出率为15%~23%。
    5、燃料耗费
    锡矿山北炼厂每吨生锑实践耗费烟煤230~270kg。
    (六)首要设备挑选
    1、熔析反射炉
    辉锑矿熔析反射炉的结构特色如下:一般炉膛较浅,炉尾一端略深,以便于熔析了来的生锑液活动会集;炉底向一侧略歪斜,以便于扒渣和放出世锑液;炉拱顶较矮,有利于加强热交换,削减燃料耗费;其他各部结构与熔炼锑氧反射炉根本相同,所用耐火材料亦同。
    图2 为锡矿山矿务局有用生锑反射炉结构。


 
图2  8.4m3生锑反射炉结构图
1-加料口;2-生锑放出口;3-排烟口
    火床面积与炉床面积之比为1:3.5~4。
    2、烟气冷凝和收尘设备
    烟气出炉温度最高可达800℃,一般放凉风冷却至450℃左右,然后进表面冷却器冷却至150℃进入抽风机,120~130℃进布袋收尘器,出布袋收尘器的废气经排风机排入烟囱放空。
    (七)装备阐明
    依据锡矿山矿务局的出产经历,大中型锑冶炼厂的生锑反射炉可与锑氧复原熔炼反射炉平行摆放装备,其烟气冷凝与收尘设备也可平行装备,以节省厂房。
    独自建造的生锑反射炉可自成体系,反射炉设于主厂房内,烟气冷凝与收尘设备可装备在紧靠反射炉厂房的副跨内,垂直于主厂房。
    二、锑白出产
    (一)概述
    锑白是一种粒度纤细、色泽皎白的三氧化二锑,一般含Sb2O399%~99. 5%。
    锑白的出产办法分火法与湿法两类,现代出产以火法为主。火法又分直接和直接法两种:直接法是用高档次低杂质的作质料,直接氧化蒸发出产契合要求的Sb2O3产品;直接规律精锑经过熔化、氧化蒸发和急剧冷却,取得纯洁的Sb2O3粉末。我国首要选用直接法出产。
    直接法出产锑白分自热与外热两种:自热法是开炉时将精锑加热熔化,吹炼进程则彻底靠氧化反响供热,连续参加精锑,也靠反响热熔化,彻底不而外加热。
    我国锡矿山矿务局和湖南省益阳锑品冶炼厂均选用直接自热法出产锑白,出产成本低,锑白质量好,在国际上享有很高的诺言。两厂的出产工艺流程根本相同。图3为两厂用直接自热法出产锑白的工艺流程。

图3  直接自热法出产锑白工艺流程
    国外出产锑白也多选用火法,直接法和直接法均有;从产质量量看,直接法产品较直接法为优。意大利曼阿诺厂选用外加热辐射式炉和闪速蒸发焙烧回转窑,质料为粗锑或高档次锑矿石;日本选用电加热熔化质料,自热氧化蒸发法;前苏联选用电炉,其作业与金银灰吹炉类似,其不同在于灰吹炉中氧化铅呈液态流出,而电炉所产呈气态,随炉气从炉内带出,然后冷却收回;美国阿姆斯派克公司选用所谓“双窑法”,第一个回转窑与意大利的闪速蒸发焙烧回转窑类似,所产粗锑氧再经过第二台回转窑精粹,质料为高档次Sb2S3精矿含锑达58%。
    现在世界各国所产锑白质量均略低于我国直接法所产锑白,我国锡矿山矿务局出产的零号锑白,含Sb2O3到达99.5%以上,含砷低于0.05%。美国蓝星牌锑白含锑虽到达99.5%,但含砷则达0.1%左右;白星牌和KR或LTS含Sb2O3都为99.2%,含砷达0.5%。表6为国三氧化二锑标准,表7为美国哈绍化学公司三氧化二锑成分。
表6  我国三氧化二锑标准(GB4062-83)





等第

Sb
%

Sb2O3
%

杂质成分不大于%

色彩

细度


As2O3

PbO

S

杂质总和

325网目筛余物不大于

100网目筛


零号三氧化二锑
一号三氧化二锑
二号三氧化二锑

99.50
99.00
98.00

99.50
99.00
98.00

0.06
0.12
0.30

0.12
0.20


 
 
0.15

0.50
1.00
2.00

纯白
白色
白带微红

0.1%
0.5%
 

 
 
全经过
表7  美国哈绍化学公司产品三氧化锑化学成分  %





牌 号

Sb2O3不少于

As不大于

Pb不大于


KR(或LTS)
白星
蓝星

99.2
99.2
99.2

0.5
0.5
0.1

0.1
0.07
0.05
 
    近十多年来,我国对湿法出产锑白的实验研讨,也已取得可喜的成果。
 
    中南工业大学选用(SbCl5)作为浸出硫化锑矿石的氯化剂,经过浸出、复原、水解、中和制取锑白已取得国家专利,并在一些当地厂商投入出产,取得了零级和一级优质锑白产品。
   
    图4为SbCl5制取锑白的准则流程。

图4  SbCl5制取锑白的准则流程图
    本章介绍两个首要出产锑白的办法:
    火法(直接法)-锑白炉自热出产锑白;
    湿法(直接法)-SbCl5浸出硫化锑矿石制取锑白。
    (二)火法出产锑白
    1、质料与燃料
    (1)质料-精锑
    直接法出产锑白对质料的要求如下(%):





Sb

As

Cu

Fe

Pb

Se


>99.65

<0.05

<0.01

<0.02

<0.2

<0.005
 
    锡矿山矿务局炼锑厂曩昔用一号精锑作锑白质料,现在改用二号精锑,但其间砷有必要小于0.05%,硒有必要小于0.005%;出产实践标明:锑白质猜中含硒小于0.005%时,锑白中含硒在0.002%~0.003%,对锑白产品白度无形响,超越此极限白度难以到达96%。
 
   
    (2)燃料-烟煤
   
     锑白炉自热法出产锑白,仅开炉、停炉和处理毛病时需用少数燃料,故燃料耗费甚少,一般选用烟煤,燃料率小于5%。对煤质要求如下:





固定碳

蒸发物

灰分

水分

粒度


>55%

15%~20%

15%~20%

<6%

<30mm
 
    2、技能操作条件挑选
 
    锑白出产的关健是怎么进步锑白的白度。影响白度的首要因素有:(1)一次空气量、二次空气量、一次与二次空气量的份额;(2)反响室离温区的温度操控;(3)炉膛内锑液深度和温度操控;(4)冷却风量的巨细分配。
   
    锡矿山矿务局炼锑厂锑白炉自热出产锑白操作实践条件如下:   




一次空气量

8~13m3/h


二次空气量

80~110m3/h


二次空气量/一次空气量

10~13


反响室高温区操控温度

1000±20℃


二次空气管出口距锑液

500±mm


表面

 


炉膛内锑液温度操控

970~990℃


炉膛内锑液深度操控

228~234mm


冷却空气量

10000~12000m3/h


锑液含铅富集上限

<3.5%
 
    3、产品
    (1)锑白
    现在我国的首要出产锑白工厂的产品均已到达国家零级和一级标准(GB4062-83),近年来并产出超细粒氧化锑、超微粒氧化锑和催化剂型氧化锑,广销国内外。
    超微粒氧化锑的规格如下:





化学成分

契合国家零级标准


最大粒度

≤0.3μm
 
    催化剂型氧化锑规格如下:
 





三氧化二锑

≥99.5%




≤0.10%




≤0.10%


氯化物

≤0.10%


乙二醇残渣

0.008%
    益阳锑品冶炼厂所产分级锑白化学成分和物理性质到于表8。
表8  分级锑白成分和物理性质





等第

化学成分%

物理性质


Sb2O3不少于

Sb2O3不大于

PbO不大于

色彩

均匀粒度μm


一级
二级
三级
四级

99.50
99.50
 
99.50

0.06
0.06
0.06
0.06

0.12
0.12
0.12
0.12

纯白
纯白
纯白
纯白

0.5~1.0
1.0~1.3
1.3~1.7
1.7~2.5
    表9为国外三氧化二锑质量标准。
表9  国外三氧化二锑质量标准





国别

标准代号与出产供应商

牌号

化学成分%


Sb2O3
不小于

As
不大于

Pb
不大于

Fe
不大于

S
不大于

Cu
不大于

酒石酸不溶物不大于


美国

哈肖
化学公司

KR牌
LTS牌
白星牌
蓝星牌

99.2
99.2
99.2
99.5

0.5
0.5
0.5
0.1

0.1
0.1
0.07
0.05

 

 

 

 


日本

三国制炼
株式会社

标准品
高纯品
粗粒品
微粒品

99.5
99.7
99.3
99.3

0.1
0.05
0.2
0.2

0.1
0.05
0.2
0.2

0.002
0.002
0.002
0.002

0.001
 
 
 

 

Ni0.001
0.001
0.001
0.001


日本精矿
株式会社

粗粒品
PatoX-L
超细粒
PatoX-U

99.3
 
99.3
 

 

0.03
 
0.03
 

0.003
 
0.003
 

0.08
 
H2
 

 

H20.01
 
无水
 


英国

安公司

红星
白星
绿星
蓝星
15SSb2O3

99.3
99.4
99.1
99.7
99.2

0.3
0.3
0.3
0.08
0.3

0.2
0.08
0.4
0.06
0.2

0.003
0.002
0.005
0.002
0.01

0.08
0.08
0.08
0.08
0.08

0.001
0.001
0.001
0.001
0.001

Ni0.001
0.001
0.001
0.001
0.001


美国

 

隔热牌L级
隔热牌S级
隔热-S800

99.5
99.5
99.5

 

 

 

 

 

 


德国

高纯品

标准级N
催化剂级C

99.8
99.9

0.08
0.05

0.1
0.05

0.003
0.003

 

 

 
续上表





国别

标准代号与出产供应商

牌号

物理性能

补白


色泽
(白度)

细度%
+325目
不大于

均匀粒度μm

松装
密度g/cm3

吸油量ml/100g

遮盖力g/m2

上色力

酸度SO4%


美国

哈肖
化学公司

 
KR牌
LTS牌
白星牌
蓝星牌

 
特别白




 
0.05
0.1
0.05
0.004

 
1~1.3
1.8~2.1
1~1.3
1~1.3

 

 
9~11
9~11
9~11
9~11

 

 





 
0.05
0.05
0.05
0.05

油中反射系数
96%
91%
92%
92%


日本

三国制炼
株式会社

 
标准品
高纯品
粗粒品
微粒品

(55mμ)
>93
>93
>96
>96

 

 
0.8~1.2
1.0~1.2

0.6~0.7

 
0.4~0.6
0.4~0.6

0.4~0.6

 

 

 

 

 


 

日本精矿
株式会社

粗粒品
PatoX-L
超细粒
PatoX-U

白色
 
白色
 

 

6~7
 
0.01~0.02
 

2
 
0.2
 

10~15
 
 
 

 

 

0.005
 
 
 

比表面积50~100m2/g


英国

安公司

 
红星
白星
绿星
蓝星
15SSb2O3

 

+300目
0.005
0.005
0.005
0.005
0.5

 
1.25
 
1.25
1.25
1.25

 

 

 

 

0.05
 
0.05
0.05
0.02
0.1

 


美国

 

隔热牌L级
隔热牌S级
隔热-S800

 

0.1
0.1
0.1

3.0
1.3
 

 

 

 





 

折射率
2.087
2.087


德国

高纯品

标准级N
催化剂级C

纯白
纯白

0.1
0.1

0.6~0.9
0.6~0.9

0.3~0.4
0.3~0.4

 

 

适中
适中

0.01
0.005

中性
中性
    (2)次锑氧
    锑白炉烟气收尘体系搜集的烟尘含Sb2O3达90%~92%,称为次锑氧,其化学成分如下(%):





Sb

As

Pb

Cu


79~80

0.07~0.08

0.06~0.1

~0.001
    此产品一般送锑氧复原熔炼反射炉炼成精锑。
        (3)高铅锑
       锑白炉的锑液含铅到达3.5%以上时不能再吹制锑白,须停炉放出,此种产品称为高铅锑,可供制造合金只用,其化学成分如下(%):
 




Sb

Pb

As

Fe

S

Cu


>95%

>3.5

0.02±

0.01±

0.0063

>0.19
 
    (4)浮渣
    首要为锑的高价氧化物,并含有被腐蚀的炉壁耐火材料成分及铁的氧化物,一般含锑~75%,可回来反射炉复原熔炼,以取得精锑。
    锑白炉浮渣的一般化学成分如下(%):





Sb

Pb

As


>65~75

0.1~0.2

0.1~0.2


FeO

SiO2

CaO


1.2~1.5

3.5~4.2

0.8~1.0
 
    4、技能经济指标
 
    (1)锑白吹炼时刻
   
    锑白炉出产1t合格锑白需求吹炼时刻的单位为h/t,吹炼时刻的长短与产质量量要求有关,零级锑白的吹炼时刻为2~2.2h/t,一级为1.5~1.7h/t。
    (2)次锑氧率
    开炉时熔化精锑和停炉以及处理毛病时产出的次锑氧,质量较均较差,有必要另行搜集,称次锑氧。所产次锑氧含锑量占装入炉内物料总锑量的百分比,称为次锑氧率,一般为7%~8%
    (3)残梯率(又称高铅锑率)
    在吹炼进程中,锑液含铅不断富集,锑液中含铅到达必定程度,吹炼出的锑白产品含铅即不合格,锡矿山矿务局炼厂的实践经历锑液含铅到达3.5%,即须中止吹炼,清出炉内残存的锑液,从头开炉熔化精锑。清出的高铅锑液含锑量,占入炉精锑总量的百分比,称为残锑率或高铅锑率,这与装入的精锑含锑量有关,一般为1%~1.5%。
    (4)锑白的直接收回率
    锑白炉产出合格锑白的含锑量占装入精锑总含锑量的百分比,称为锑白炉的直接收回率,一般为87%~88%。影响锑白直收率的首要因素是高铅锑、次锑氧和浮渣的产出量。因而,选用好的精锑作质料,坚持最佳的炉况和炉龄,是进步直收率的首要办法。
    (5)锑的冶炼收回率
    吹炼锑的白进程中产出的次锑氧、浮渣和高铅锑,均可别离收回其间的锑,次锑氧送复原熔炼反射炉炼出精锑,浮渣能够送反射炉或鼓风炉处理,高铅锑能够制造铅锑合金,故锑的冶炼收回率可达58%~99%,核算公式如下:
  (1)
       (6)燃料耗费
        出产1t合格锑白,依据出产核算耗费烟煤量一般为10~15kg。
    自热法出产锑白的首要设备,除锑白炉外,还有两套收尘设备;一套作为搜集开炉、停炉和处理毛病时的烟法-次锑氧;另一套则为搜集锑白产品的首要收尘设备。图5为设备的衔接示意图。

 

 
图5  自热法出产锑白设备衔接示意图
1-锑白炉;2-反响室;3-一次空气管;4-二次空气管;5-冷却风总管;
6-表面冷却器;7~鼓风机;8~烟气收尘器;9-锑搜集室;10-排风机;11-旋风收尘器;12-锑白运送风机;13-锑白运送罐;14-锑白打包机
       5、首要设备挑选
 
    (1)锑白炉
 
    自热法出产锑白的锑白炉为反射式隔焰炉,炉膛中装有耐火泥制的反响器,在隔焰的条件下,向锑液中鼓入一次空气,使锑蒸发发生很多锑蒸气,一起向反响器通入二次空气,使北蒸气氧化生成Sb2O3;使用锑氧化发生的很多氧化热坚持反响器有必要的温度,和炉内锑液温度(960~980℃),并熔化连续参加的碎精锑或水碎锑粒。因而,这种炉子只在开炉、停炉和处理毛病时向火膛加煤,在正常操作时刻彻底不需求外加热量。
   
    炉子规划前有必要精确进行热平衡核算,热平衡核算的热源首要来自下列反响热:
2Sb+2/3O2→Sb2O3
△H298=-642kJ/mol
    规划的炉子熔池巨细、炉膛高度须合作恰当,使热量丢失削减到最小极限。图6为锡矿山矿务局6m2锑白炉的结构图。

图6  锡矿山矿务局6m2锑白炉结构图
    (2)锑蒸气氧化与冷却设备
    鼓入一次空气于熔池锑液中,发生很多锑蒸气进入反响器与二次空气相遇,即氧化出产相Sb2O3,此刻反响器内温度坚持1000±20℃;为使Sb2O3发生极工细化的立方结晶,有必要急剧冷却到200℃以下,首要选用空气冷却,即以60~80倍于一、二次空气量的天然冷空气与反响器出口气体混合以到达之,其设备如图7。

图7  锑蒸气氧化与冷却设备示意图1-锑白炉顶;2-反响器;3-冷却风管;4-锑白炉底;5-一次风管;6-二次风管
    (三)锑白搜集体系设备
    1、旋风收尘器
    选用一般型慢速收尘器以别离出烟气中的尘埃和粗粒锑白,为了防止铁质混入锑白产品中,旋风收尘器和悉数衔接管道须选用铝合金板制造。
    2、布袋收尘器
    优质锑白产品首要搜集于布袋收尘器中,一般选用房室收尘器,机械振打或反吸风清灰,渡布可选用柞蚕丝绸制造,过滤速度不宜过大,一般取0.2~0.3m/min,收尘功率可达99.5%。
    3、风机
    风机安装在旋风收尘器与布袋室之间,担负着抽入很多凉风,冷却含Sb2O3的炉气,经旋风收尘器送入布袋室,废气经过布袋排出室外。风机挑选按一次与二次风量之和的80~100倍核算,体系阻力按实践管路核算。例如锡矿山矿务局6m2锑白炉体系有用风机,风量为19620m3/h,风压为2120Pa。
    4、次锑氧收尘体系设备
    锑白炉开炉、停炉和毛病处理需求烧煤加热,产出的烟气不能通入锑白产品搜集体系,防止污染锑白,故另设置一套烟气冷却与收尘体系。从炉内排出的烟气约为700~800℃,规划按800℃核算,需求设置冷凝柜、表面冷却器和布袋收尘器。其结构型式与锑氧复原熔炼反射炉烟气冷凝收尘设备类似,布袋排出的废气导入烟囱排空。
    5、一、二次供风风机
    鼓入锑白炉和反响器的一次与二次空气,小型炉能够共用1台风机,如新邵冶炼厂4m2锑白炉单一反响器,选用了3号叶氏风机1台,12.4m3/min,风压30000Pa。较大炉型选2台风机别离供应一次和二次空气,例如6m2锑白炉双反响器一次和二次空气别离由D22×21-5/3500和D22×32-5/3500罗茨风机供应。
    6、装备阐明
    (1)锑白车间厂房装备可紧靠熔炼车间,但须设置在主导风向的上方,防止受熔炼车间的烟害和尘害形响;如场所答应,最好独立装备,远离其它有烟害和尘害的车间,防止飞尘污染锑白质量。
    主体设备锑白炉宜顺车间主厂房长方向装备,锑白冷凝与收尘体系设备相同沿车间主广房长方向装备;锑白炉烟气冷却收尘体系设备可配在锑白冷凝收尘体系相反的方向-主厂房另一端。
    (2)主厂房与锑白布袋室要求
    锑白炉为高温作业,主厂房应设置天窗,要求有杰出的通风,搜集锑白的布袋室外围砌满墙设两层明窗,地上要求选用水磨石,以便收回撒落在地上上的锑尘。

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