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碱性湿法炼锑浸出液的催化氧化及锑酸钠的制取

2019-03-05    来源:    
一、催化氧化反响及NaOH耗费
催化氧化沉锑进程的根本化学反响如下:

   (1)
   (2)
   (3)反响式(1)、式(3)耗费NaOH,而反响式(2)发生NaOH。依据锑液成分[Sb]=61.73g∕L、[As]=8.88g∕L,进行核算:

反响式(1)耗费NaOH=2×40×61.73∕(2×121.75)=20.28g∕L;反响式(3)耗费NaOH=6×40×8.88∕(2×74.92)=14.22g∕L;反响总耗费NaOH 34.50g∕L。
二、直接法出产锑酸钠的工艺技术条件
影响氧化沉锑进程的主要因素有:锑浓度、锑液中NaOH浓度、催化剂组合及用量、鼓风强度及反响温度等。催化剂能够挑选可溶性铜盐、可溶性锰盐、二酚、草酸盐及酒石酸盐等。其间,可溶性铜盐可匀硫酸铜或许等,可溶性锰盐可为硫酸锰、二氧化锰或等,二酚可为对二酚、间二酚或。对催化剂挑选总的要求是:能快速有用沉锑、不发生固体物污染焦锑酸钠产品、不使溶液上色严峻而影响主产品焦锑酸钠及副产品硫代硫酸钠的质量、报价便宜或参加量少以及无毒等。
两种或更多种催化剂的组合能愈加有用地加快沉锑进程。经过挑选试验,断定催化剂组合及用量为:0.25g∕L+0.5g/L+1.0g∕L。的参加是要害,它具有相同的催化机理,催化功能与其差不多,而在必定用量范围内根本不使沉锑后液上色。
鼓风强度是指单位时刻鼓风量与反响器横截面积之比。鼓风强度越大,反响系统中反响剂氧气的浓度相应越大,并且散布均匀,明显是有利于沉锑反响;但当鼓风强度到达必定程度时,因为氧气在液相中溶解度是有限的,鼓风强度再添加,它根本上不影响沉锑进程。因而,鼓风强度挑选1.6~20m3/(m2·min)。
从动力学视点考虑,温度从两个方面影响沉锑进程。一方面,跟着温度的升高,依据阿累尼乌斯公式lnk=-Ea/(R×T)+B,明显有利于进步反响速度;另一方面,跟着温度的升高,因为氧气在溶液中溶解度下降,依据质量作用定律,反而下降反响速度。出产实践中反响温度为80~90℃。
从催化氧化反响可知,反响耗费NaOH的总量是34.5g∕L,因而有必要确保沉锑液中有满足的NaOH,以使反响快速彻底进行;当NaOH浓度到达50g∕L左右,已根本上不影响沉锑后液锑浓度,因而该系统中NaOH浓度可挑选50g∕L,其过量系数按沉锑及砷氧化耗费核算为1.4~1.5。
总归,催化氧化沉锑最佳工艺技术条件是:催化剂组合及用量为0.25g∕L+0.5g/L+1.0g∕L;鼓风强度1.6~2.0m3/(m2·min);反响温度80~90℃;NaOH(按沉锑及砷氧化耗费)过量系数1.4~1.5。在上述最佳条件下,进行空气氧化沉锑12h,溶液中锑根本被沉积彻底。
三、硫代硫酸钠的提取
在Sb-Na-S-H2O系空气催化氧化中,首要进行的是游离Na2S的氧化反响生成Na2S2O3,当游离Na2S浓度不大时,开端进行Na2SbS3的氧化反响,相应伴跟着溶液色彩的改变,即从草黄色经暗褐色到无色,而这样的色彩改变标志着不同S/Sb原子比的锑硫合作物,即等S∕Sb=3时,色彩为草黄色;当S∕Sb=2.5时,色彩为深橙色;当S/Sb=2对,色彩为暗褐色。
脱硫反响生成的游离Na2S又立刻被氧化成Na2S2O3脱硫反响方程式为:

综上所述,沉锑后液中Na2S2O3,是根本产品,其所含硫占溶液中总硫的81%,还有少数的Na2SO3、Na2SO4,其间Na2SO3所含硫占溶液中总硫的9.5%,Na2SO4含硫占溶液中,总硫的9.5%。
对以上成分的沉锑后液进行蒸腾浓缩和冷却结晶,首要硫代硫酸钠以Na2S2O3·5H2O方式分出,离心分离,即可得工业级硫代硫酸钠产品,母液主要是Na2SO4和Na2SO3,用石灰处理后排放。
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