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常压下微波辅助还原法制备纳米氧化亚铜技术

2019-02-11    来源:    
    氧化亚铜是较硫酸铜附加值更高的一种铜类无机盐,广泛使用于涂料工业、玻璃工业、农业等范畴。近年来,跟着氧化亚铜的超细化、高纯度,极大地提高了其使用价值。国内已有的几种Cu2O粒子的制备办法所制得的Cu2O粒径通常在几微米到几十微米范围内,涣散性较差。本研讨在常压下凭借微波辅佐钠复原硫酸铜制备了纳米氧化亚铜,一起调查了影响氧化亚铜收率的几个要素,并对所得Cu2O表面描摹及粒度散布进行了表征。
    一、试剂及仪器
    试剂:自产硫酸铜,钠,自配涣散剂。
    仪器:NN-S3440WF型家用改装微波炉,电子恒速搅拌器,电热恒温水浴槽,XL30W型扫描电镜,LS800型激光粒度测试仪。
    二、实验原理
    将硫酸铜和钠别离制成必定浓度的溶液,过滤除掉溶液中的机械杂质。将参加涣散剂并调理pH的硫酸铜和钠溶液别离装入加液瓶中,待反响开端后,将2种溶液经过Y型管以并流方法参加到微波炉内的锥形瓶中。反响完毕后,取出锥形瓶,弄清、过滤,用酒精重复洗刷至硫酸根合格停止。产品保持在介质中避免氧化。其反响式发下:
2CuSO4+3Na2SO3→Cu2O+3Na2SO4+2SO2(g)
    三、成果与评论
    (一)单要素实验
    1、微波功率对氧化亚铜收率的影响
    钠过量系数 ,系统pH调至3,微波加热40min,微波功率对氧化亚铜收率的影响实验成果见表1。
表1  微波功率对氧化亚铜复原反响的影响




微波功率/w

剩下溶液色彩

实验中的现象

产品特征


140

浅绿色

杯壁有少数白色物质

泥巴赤色,产品较少


320

无色

少数刺激性气体蒸发,杯壁有少数白色物质

泥巴赤色


530

无色

很多刺激性气体蒸发、杯壁、U形管内有很多绿白色物质

暗赤色
    由表1可知:微波功率为140W时,反响后溶液色彩为浅绿色,阐明反响后的溶液中还有一部分未反响的铜离子,铜的收率较低;微波功率为530W时,反响过程中发生很多SO2气体,操作环境恶化,并且杯壁、U形管内有很多绿白色粉状物,阐明大功率微波辐射会使溶液到达欢腾状况,溶液很多蒸发,这不只使铜丢失大,且出产设备腐蚀严峻;而微波功率为320W时,反响后溶液无色,产品为泥巴赤色。所以,微波辐射功率以320W为宜。
    2、溶液pH对氧化亚铜收率的影响
    微波辐射功率320W,钠用量为理论用量的1.3倍,复原时刻40min,溶液pH对氧化亚铜收率的影响如图1所示。

    由图1可知:跟着溶液pH增大,氧化亚铜回收率逐步添加;pH<2.0时,氧化亚铜收率较同期水浴复原的要低,阐明微波辐射条件下,系统中的水分简单蒸发,溶液酸度增大,使钠易分化发生二氧化硫气体;pH在1~2之间,氧化亚铜收率添加的很慢;pH在2~3之间,氧化亚铜回收率增幅很大;但pH过高,二价铜离子会发生水解,呈现白色氢氧化铜沉积,这不只影响氧化亚铜收率,也影响氧化亚铜的纯度。
    因而,复原时,溶液pH宜保持在3.0,反响后溶液pH保持在3.5~5.5之间。
    3、钠过量系数对氧化亚铜收率的影响
    微波辐射功率320W,溶液pH=3,微波辐射40min,钠过量系数对氧化亚铜回收率的影响如图2所示。能够看出,跟着钠用量添加,氧化亚铜收率逐步增大。从反响动力学视点看,复原剂用量越多,复原作用越好,并且生成的氧化亚铜浸泡于复原性溶液中,能够削减氧化亚铜的氧化。但从另一方面考虑,复原剂用量太多,产品中简单分出钠,且易氧化成硫酸钠,导致产品中硫酸钠超支。因而,钠实践用量为理论用量的1.3倍较为适合。

    4、复原时刻对氧化亚铜收率的影响
    微波辐射功率320W,溶液pH=3,钠用量为理论用量的1.3倍,反响时刻对氧化亚铜收率的影响实验成果如图3所示。

    由图3可知,跟着复原反响的进行,氧化亚铜收率逐步增大。在足够的反响时刻条件下,钠和硫酸铜能充沛触摸,复原反响进行得比较彻底。反响必定时刻后,溶液系统趋于平衡,再延伸反响时刻也不会增大氧化亚铜收率。归纳考虑,反响时刻以40min为最佳。
    (二)产品表征
    对在钠用量为理论用量的1.3倍、微波辐射功率320W,系统pH=3、反响时刻40min、参加必定量涣散剂、并流加液的最佳条件下制备的氧化亚铜,使用扫描电镜和激光粒度仪表征描摹和粒度,成果如图4和图5所示,化学组成分析成果见表2。


表2  产品的化学成分分析数据




目标称号

一级品

检测成果


ω(氧化亚铜)/%
ω(总铜)/%
总复原率(以Cu2O计)/%

≥95.0
≥86.0
≥97.0

≥97.2
≥87.5
≥98.4
    能够看出,微波条件下复原制备的氧化亚铜描摹较规整,并且涣散均匀;颗粒粒径在0.4~0.9μm之间,比较小,散布也比较窄。产品质量根本满意工业氧化亚铜一级品标准。
    四、定论
    (一)常压下,选用微波辅佐复原法制备纳米氧化亚铜,以单要素实验法断定最佳实验条件:钠过量系数1.3,微波辐射功率320W,系统pH=3,复原时刻40min。
    (二)最佳条件下,氧化亚铜收率为95.3%,纯度可达97.2%,产品质量满意职业产品质量标准。
    (三)微波特有的加热方法使制备的氧化亚铜颗粒更细微、更均匀、涣散性更好,描摹呈近球形,粒径在400~900nm之间。
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