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电镀污泥中重金属铜和镍含量的分析研究

2019-03-14    来源:    
摘要:本文针对某公司电镀污泥中重金属铜和镍提出了取样和分析办法,即分别用碘量法、原子吸收光谱法和分量法测定铜和镍的含量,以协助厂商拟定收回重金属的计划,到达下降出产成本的意图。
    关键词:电镀污泥;分析办法;重金属
    电镀污泥是电镀废水处理过程中发生的固体废弃物,其间含有一些重金属如铜、镍、锌和铁等,电镀污泥的水分含量高,若恣意填埋的话,则不只会形成土壤的重金属污染,并且会污染地下水。但电镀污泥又是一种廉价可收回的资源,合理有利地势用它,把它变废为宝,是咱们寻求的方针[1]。本地某金属废物处置有限公司采纳老练的酸浸-萃取-反萃取技能,对电镀含金属等污泥中的各类有色金属进行提取,出产硫酸锌、硫酸铜、碳酸镍、硫酸镍等有色金属产品,年收回处理4万t含金属废料,主要为电镀污泥、拉管不锈钢污泥、电镀废液(主要为退挂水)。本文运用该公司的污泥,对污泥中的重金属铜和镍的含量进行分析,以协助收回重金属铜和镍,下降出产成本,获得了较好的经济效益。
    1 电镀污泥的采样和样品的制备
    1.1 电镀污泥的采样办法
    堆垛的污泥组成比较均匀,能够依照产品的批量、包装和寄存办法采纳不同的取样办法。例如,可在堆垛的上层、中层、基层和四边、四角各取必定数量的样品,各次获得的样品混匀后即为所采试样。也能够堆积量为100~200t为一个取样单位,用对角线、梅花形、棋盘式或蛇形采样法分点采样,每点所取量兼并成为原始均匀试样,采样东西是结尾开口的采样探子。
    1.2 电镀污泥的样品制备
    首先将收集的必定质量样品放入130℃烘箱中烘烤10~14h,拿出放入枯燥器中冷却至室温,称出枯燥后样品的质量,然后核算电镀污泥的含水量;再把样品倒入研钵中,打磨5min左右即可。研钵必定要拧紧,不然轻的物质会飞出,影响化验成果;打磨的时刻不能太长,冲突发生的热量可能使试样蜕变。
    2 电镀污泥中铜含量的分析办法
    2.1 碘量法测定电镀污泥中Cu的含量[2]若污泥中铜含量高于1%时,运用碘量法来测定污泥中Cu的含量,详细操作过程如下:称取0.1~0.5g试样于250mL烧杯中,加少数蒸馏水潮湿;参加10~15mL,低温加热3~5min,取下稍冷;再参加10~15mL硝酸与硫酸的混合酸(7:3),盖上表面皿,摇匀,低温加热至试样彻底溶解;用少数水洗刷表面皿,持续加热蒸发至干,冷却;再用20mL蒸馏水吹洗表面皿及杯壁,置于电炉上煮沸,使盐类彻底溶解,取下冷却至室温;向溶液中滴加300g/L乙酸铵溶液(若铁含量较小,需加1mL100g/L),至赤色不再加深并过量3~5mL;滴加饱和溶液至赤色消失并过量1mL,摇匀;敏捷用Na2S2O3标准滴定溶液滴定至淡黄色;参加2mL5g/L当天制造的淀粉溶液,持续滴定至浅蓝色;参加1mL400g/LKSCN溶液,剧烈摇振至蓝色加深,再滴定至蓝色刚好消失,即为结尾。电镀污泥中Cu的含量核算如下:
    Cu(%)=Vf/m×100%(1)
    式中:f-与1.00mLNa2S2O3标准溶液适当的以克表明的Cu的质量;
    V-滴守时耗费的Na2S2O3标准溶液的体积,mL;m-称取试样量,g。
    2.2 原子吸收光谱法测定电镀污泥中Cu的含量若污泥中铜含量低于1%时,运用原子吸收光谱法来测定污泥中Cu的含量,详细操作过程如下:称取1g左右试样于250mL烧杯中;加20mL,加热至烧杯中溶液剩5~10mL左右;加10mL硝酸,加热至3~5mL左右,冷却;参加5mL(1:1),加水煮沸,使盐类溶解,冷却;移入100mL容量瓶中定容,过滤;将原子吸收分光光度计波长调至324.7nm,测定试样的吸光度,一起测定标准试样的吸光度,并进行空白试验。
    3 电镀污泥中镍含量的分析办法
    电镀污泥中镍含量的测定办法也有两种:分量法和原子吸收光谱法。若污泥中镍含量较低时,用原子吸收光谱法测定Ni的含量与测Cu含量办法根本相同,只是在测Ni时将波长应调至232.0nm。若镍含量较高时,咱们选用分量法来测定污泥中镍的含量[2],详细办法如下:在性介质中,Ni与丁二酮肟生成赤色丁二酮肟镍的沉积与其他元素别离,过滤,烘干至恒量以核算镍的含量。分析过程如下:称取0.4g左右试样于400mL烧杯中,参加少数水潮湿;参加10mL,微热溶解并蒸发至干,冷却;参加20mL硝酸-饱和溶液,加热并蒸发至2~3mL,冷却;加水煮沸使盐类溶解,冷却,移入200mL容量瓶中,定容;移取50mL溶液至400mL烧杯中,参加20mL200g/L酒石酸钾溶液,150mL沸水,20mL200g/L乙酸铵溶液,在不断拌和下参加30~40mL10g/L丁二酮肟乙醇溶液,用调至pH值为7~8,置于50℃恒温水浴上保温20min;将预先称至恒量的耐酸过滤坩埚置于吸滤瓶上,减压过滤,用温水洗净烧杯,并洗刷沉积10次;将连同沉积的耐酸过滤坩埚置于恒温枯燥箱中,于130℃烘干1h,取出,置于枯燥器中冷却至室温,称量,并重复烘干至恒量。电镀污泥中Cu的含量核算如下:Ni(%)=(m2-m1)×0.2032/(m×V1/V0)×100%(2)式中m2—空坩埚加沉积的质量,g;m1—空坩埚的质量,g;m—称取试样量,g;
    V0—试液的总体积,mL;V1—分取试液的体积,mL;0.2032—丁二酮肟镍换算成镍的系数。
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