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钨矿物苛性钠浸取法的工业实践

2019-01-07    来源:    
一、设备
当前工业中所用设备主要为:
(一)高压釜。钨矿碱分解常用立式釜,要求带搅拌、密封良好、且有足够的强度,能在0.5~2MPa和100~220℃条件下工作。
(二)热磨反应器。热磨反应器内部带村板或不带村板,外部用工频或其他方式加热,简体密封良好,可在0.5~2.0MPa和100~200℃条件下工作。热磨反应器简体部分的简单结构见图1。

图1  热磨反应器筒体部分示意图
二、工艺及主要技术经济指标
(一)浸取过程
1、碱压煮。其实质是将钨矿物原料磨细到95%小于43μm后(通常用振动球磨机),与NaOH一道加入高压釜中浸取,其技术经济指标因原料成分而异,对钙含量<1%的黑钨精矿而言,碱用量约为理论量的1.4~1.6倍;对高钙中矿及白钨精矿而言,碱用量要求较高,工业生产中有关技术指标见表1。
表1  碱压煮浸取黑钨精矿及难选中矿的主要技术指标




原料名称

原料成分∕%

技术参数

分解率∕%

杂质浸出率%


WO3

Ca

As

Sn

SiO2

温度∕℃

NaOH量①

浸出时间∕h

As

P

Sn

SiO2


黑钨精矿

70~72

~0.5

0.3~0.5



0.7~0.9

130~135

1.3~1.5

4

98.5~99.0

35~37

30~40



约25


67.9

0.3

0.05



0.96

150~170

1.4~1.8

1

99










69.4

1.25

0.09



5.56

150~160

1.75

2

98.5

21.6





约13.7


难选中矿

44.8

1.61

1.25

1.81



115~120

2.8

2

98.0

34.5



~10




24

~2

3.3

3.1

20~27

130

6.5

2

95~96

22~23

25

16~17

30~35


20~22

2.2~3.2

3~3.5



15~25

120~130

6.5

2.5

95~96

3.5~7

4~5






白钨精矿

67.65

14.82







150~160

2.5

2

98.5

<5








70.23

15.84







150~160

2.5

2

98.6

<5








65.0

14.5







210~220

2.4

2

98.5~99

<5






①NaOH用量单位为理论量倍数。
2、热球磨碱浸。其实质是将钨矿物原料及NaoH溶液加入图1所示的热磨反应器中,控制适当的温度在磨矿的同时进行浸出,它将磨矿过程对矿物的磨细作用、机械活化作用、对矿浆的强烈搅拌作用与浸出的化学反应有机结合,为浸取过程创造了良好的物埋化学条件,因而相对于机械搅拌浸取而言,它的优点主要是:对原料的适应性广,能有效地处理包括白钨精矿、低品位白钨细泥等在内的各种钨矿物原料;碱用量低,低品拉矿的碱用量约为搅拌浸出工艺的60%左右;流程短、杂质浸出率低。对原料粒度无严格要求,小于1mm即可。用热球磨碱提取工艺处理各种钨矿物原料的技术指标见表2。
表2  热球磨碱浸取各种钨矿物原料的技术指标





原料名称

原料成分∕%

技术参数

分解率∕%

杂质浸出率%


WO3

Ca

As

Sn

SiO2

温度∕℃

NaOH量①

浸出时间∕h

As

P

Sn

SiO2


高钙黑钨精矿

59.06

3.32

0.09



2~3

150~160

1.8

2

99.33

12.7



<10

20


白钨中矿黑钨∕白钨=1∕4

38.19

4~5

0.4

8.7

9.9

150~160

2.7~2.9

1.5

98.0

1.54~2.0

1.0~1.5






台浮矿,黑钨∕白钨=2∕1

53.0

3~4

1.49

12.8



150~160

2.2

1.5

98.9










白钨细泥

33.5

5.0

0.91

5.07

12

160~170

3.0

2.0

98.5

2.71

11.2

1.58

2.8


白钨精矿

65.5

14.8

0.35

2.5

0.5

160~165

2.2~2.3

1.5

98.8








 ①理论用量的倍数。
(二)过剩NaoH的回收。当用碱压煮法处理低品位难选钨中矿或钨细泥以及白钨精矿时,由于碱用量过多,浸出液中NaOH∕WO3过高,应进行钨碱分离回收碱后才能送净化工序。当前工业中采用浓缩结晶法,将溶液浓缩,则Na2WO4过饱和结晶析出(参见图2),大部分NaOH则保留在母液中,母液可返回浸取。在结晶过程中各种杂质则按不同比例分配于Na2WO4晶体和碱母液之间,且采取适当措施可除去大部分P、As、Si,某些工厂的结晶率见表3。

图2  Na2WO4溶解度与温度和NaOH浓度关系
A-MNaOH=1mol∕L;B-MNaOH=3mol∕L;
C-MNaOH=6mol∕L;D-MNaOH=9mol∕L;
E-MNaOH=12mol∕L
表3  浓缩结晶过程中的结晶率
为回收Na2WO4溶液中的NaOH亦可用电渗析法,我国学者在实验室规模下研究了用电渗析法从含Na2WO4 190g∕L、NaOH 60g∕L的浸出液中回收NaOH,主要指标为:槽电压5.5V,在溶液中pH值降到9以前,电流效率为95%,每回收1t NaOH的电能消耗为2400kW·h。当要求pH值由9降到3左右,则电能消耗大幅度提高。
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