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锡分离方法

2019-05-05   
除低含量锡外,锡的测定多是选用金属或其他复原剂将锡(Ⅳ)复原为锡(Ⅱ),然后用碘滴定的办法。因而,别离办法主要是考虑对该法有搅扰的铜、钨、钼、砷、锑、铌、钽、钒、钛等的别离,并且这些元素也常常与锡矿石伴生在一起。

 

    锡的别离办法,主要有沉积、蒸发(或蒸馏)以及萃取等办法。此外离子交流法也有运用。

 

    锡与铜的别离可用将锡沉积为氢氧化物,一起被别离的还有钨和钼。用别离锡与钨适用于含钨较少而含锡较高的样品。不然,氢氧化物沉积中残留的钨量足以阻碍锡的测定。

 

    锡量较低时,可用铍作载体,在EDTA存鄙人,用使锡与铍共沉积,能使锡与钨及大多数杂质别离。

 

    很多钨、铌、钒、铬与锡的别离,较早的文献介绍在酒石酸存鄙人约2%溶液中,用沉积锡。现在,在某些单矿藏分析中,选用在酒石酸介质顶用硫代乙酰胺使锡沉积,这时,铌、钽、钛、钨、铀及铁等均留于溶液中。

 

    试样中的锡如仅以锡石状况存在时,则先用硝酸或处理试样,可将铜、铋、砷的矿藏(葱臭石FeAsO4·2H2O破例)溶解而与不溶的锡石别离,滤出残渣(有钨时再用1:1洗刷),然后用碱熔融。

 

    锡与碘化铵成蒸发,不只用于分化锡矿石,一起能与钨、钼、铌、钽、铜、砷、铝及大部分的铁、锰、镍、铅、钛、锆等元素别离,但锌、镉、铋、、锑一起蒸发。

 

    用锌粉—氯化铵复原焙烧分化锡矿石,砷、锑呈氯化物形状蒸发,此法可使锡与大部分砷、锑别离。

 

    在硫酸—溶液中,锡能够SnBr4方式蒸馏别离。蒸馏在180~200°通二氧化碳进行。为了一起别离砷、锑,也可使砷(Ⅲ)、锑(Ⅲ)、锡(Ⅳ)逐个蒸馏。先在1:1硫酸溶液中,参加浓于110°蒸馏砷;再参加磷酸,并滴加于155~165°蒸馏锑;最终,滴加—于150°蒸馏锡。馏出液别离用水搜集。

 

    此外,运用四价锡的卤化物沸点较低(SnCl4 114°,SnBr4 293°,SnI4 343°)的性质,在分析含锡矿石的其他组分时,常将锡蒸发逐去,借以消除锡的影响。

 

    锡能够萃取别离。在8M顶用甲基异丁基酮(MIBK)萃取锡(Ⅳ);在硫酸介质顶用萃取。尤以后者运用较广,除锡外,仅有砷(Ⅲ)及部分锑(Ⅲ)被萃取。

 

    在柠檬酸存鄙人,调理pH为6~6.5,经过硅胶交流柱,锡被吸附而与很多钨、钼等别离,然后用1:1淋洗锡。

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